桐城快速水分測(cè)定儀市場(chǎng)報(bào)價(jià)

色譜儀分離方法選擇的首要依據(jù)是樣品的相對(duì)分子質(zhì)量、溶解度和化學(xué)構(gòu)造等。一、相對(duì)分子質(zhì)量。相對(duì)分子質(zhì)量小于200的化合物，揮發(fā)性比較好，加熱又不易分化的樣品，可用氣相色譜儀剖析。相對(duì)分子質(zhì)量在200～2000的化合物，可用液-液分配色譜儀、液-固吸附色譜儀和離子交換色譜儀剖析。相對(duì)分子質(zhì)量大于2000的化合物，可用凝膠色譜儀剖析。二、溶解度水溶性樣品用離子交換色譜儀和液-液分配色譜儀剖析。微溶于水，但用酸或堿能很好電離的化合物，可用離子交換色譜儀剖析。油溶性和非極性的樣品，可用液固吸附色譜儀剖析。三、化學(xué)構(gòu)造。樣品中含有離子型或可離子化的化合物，或者能與離子型化合物相互作用的化合物（如配位體和有機(jī)螯合劑），可首要考慮用離子交換色譜儀剖析，但液-液分配色譜儀和凝膠色譜儀也能剖析。具有不同官能團(tuán)的化合物、同系物，可用液-液分配色譜儀剖析。異構(gòu)體可用液固吸附色譜儀剖析。高分子聚合物可用凝膠色譜儀剖析。

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液相色譜儀基線總是會(huì)漂移的，即使是等度洗脫。如果一個(gè)小時(shí)內(nèi)漂移在0.5mAU之內(nèi)的話，完全可以忽略。然后如果基線往下飄，最容易的就是在流動(dòng)相中，有機(jī)相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動(dòng)相有沒(méi)有混合均勻。2、流動(dòng)速度快，流動(dòng)相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個(gè)可能性比較小，如果用的是兩個(gè)泵做梯度洗脫，那么泵的運(yùn)行度是否異常。這一點(diǎn)可以查看最近一次的校驗(yàn)記錄，看看誤差是否在允許范圍內(nèi)。液相色譜儀基線總往下漂移趨勢(shì)的原因。1、柱溫波動(dòng)，控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，在檢測(cè)器之前使用熱交換器圖。2、流動(dòng)相不均勻，使用HPLC級(jí)的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）4、檢測(cè)器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線）取出阻塞物或更換管子，參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗。5、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化答 更改配比或流速。為避免這個(gè)問(wèn)題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。

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FID雖然是通用型檢測(cè)器，但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在 未接色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1：10：1，如氫氣 30~40ml / min，空氣 300~400ml / mi n，氮?dú)?30~40ml / mi n。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時(shí)要查 看說(shuō)明書。為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢 測(cè)器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳（一 層黑色的沉積物），這會(huì)影響靈敏度。可用細(xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干， 再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。

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作為實(shí)驗(yàn)室測(cè)試設(shè)備，許多專業(yè)人員將氣相色譜儀視為分析工具，為了分析蒸汽和液體中的各種有機(jī)化合物，可以容易地獲得物質(zhì)的組成，因此，很多人對(duì)氣相色譜的看法只停留在企業(yè)，研究機(jī)構(gòu)和其他科學(xué)目的進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。 事實(shí)上，在當(dāng)前的環(huán)境污染控制浪潮中，氣相色譜儀也可以發(fā)揮非常重要的作用，我們知道最直觀的環(huán)境污染是空氣污染和水污染。北方肆虐的天氣不僅是沙塵摧毀了人們的呼吸系統(tǒng)，還有燃料燃燒，工業(yè)生產(chǎn)和各種有機(jī)和無(wú)機(jī)物質(zhì)的運(yùn)輸，這些復(fù)雜的有機(jī)和無(wú)機(jī)成分含有許多有害成分。因此，控制空氣污染不僅是為了讓人們看到藍(lán)天白云，更重要的是要消除人們周圍的有害物質(zhì)。 然而我們的氣相色譜儀可以分析空氣污染中的各種有機(jī)和無(wú)機(jī)有害物質(zhì)，為環(huán)境管理提供技術(shù)支持。復(fù)性是方法學(xué)驗(yàn)證的基本要求，也是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的常用手段。在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析的過(guò)程中，定量重復(fù)性顯得非常的重要，但是往往會(huì)遇到重復(fù)性不好的情況，嚴(yán)重影響儀器定量分析。

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色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。1.尾吹氣的使用，尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體，又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為 1~3ml / mi n），不能滿足檢測(cè)器的操作條件（一般檢測(cè)器要求 20ml / mi n的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器，就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積 的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn) 象。那么，尾吹氣流量究竟多少合適呢？這要看所用檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定。比如，用 0. 53mm大口徑柱時(shí)，柱內(nèi)流量可達(dá) 15ml / mi n，這對(duì)微型 TCD和單絲 TCD來(lái)說(shuō)已經(jīng)夠大了，就沒(méi)有必要再加尾吹氣了。而對(duì)于 FI D、NPD、FPD則需要至少 10ml / mi n的尾吹氣的 流量，對(duì)于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于 25ml / mi n）。使用常規(guī)或微徑柱時(shí)，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗(yàn)參考值為：FI D、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為 30ml / mi n左右，ECD則需要 40~60ml / mi n。 當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí)，應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣 所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測(cè)器出口處用皂膜流量計(jì)測(cè)定的。注意，測(cè)定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體（如使用 FI D時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣），用 0. 32以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí)，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣，這時(shí)測(cè)得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。