隨著氣相色譜分析儀自動(dòng)化程度不斷提高,儀器配件的污染或損壞,所測(cè)樣品的特異性以及分析員操作手法等都會(huì)造成諸多問(wèn)題,使分析工作無(wú)法正常進(jìn)行。因此總結(jié)出氣相色譜分析儀使用中的常見(jiàn)問(wèn)題以及日常維護(hù)方法,自動(dòng)化帶來(lái)方便快捷的同時(shí),不利因素不斷顯現(xiàn)。分析員對(duì)儀器本身知之甚少,然而在使用過(guò)程中。
氣相色譜分析檢測(cè)方法廣泛應(yīng)用于石油、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、醫(yī)藥等行業(yè)。氣相色譜分析檢測(cè)方法是現(xiàn)代檢測(cè)技術(shù)的重要手段之一,具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、選擇性高、樣品用量少、可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。
氣相色譜分析利用各組分在色譜柱中氣固兩相間的分配系數(shù)不同以及固定相對(duì)各組分吸附能力不同,使組分在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,是一種新型的分析分離方法,經(jīng)過(guò)一定長(zhǎng)度色譜柱后,按照各組分沸點(diǎn)高低依次離開(kāi)色譜柱,進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的離子流信號(hào)經(jīng)放大后,由記錄儀記錄,得到分析色譜圖。
色譜柱常見(jiàn)問(wèn)題分為色譜柱污染、堵塞、固定相流失三個(gè)方面。色譜柱污染原因一般為高沸點(diǎn)雜質(zhì)的吸附,會(huì)影響分析組分與固定相的正常吸附,切口要與柱子內(nèi)壁成90°,并且保證柱子切口干凈光滑,否則柱切口處產(chǎn)生的湍流渦旋將會(huì)對(duì)峰的形狀造成不利影響,色譜柱安裝時(shí)伸入進(jìn)樣器和檢測(cè)器的長(zhǎng)度也有要求,通常插入進(jìn)樣器和檢測(cè)器的深度分別為2.5 cm和8.5 cm[4]。固定相流失導(dǎo)致柱效降低,導(dǎo)致基線(xiàn)噪聲變大,產(chǎn)生前沿峰、拖尾峰、雜亂峰和未知峰等,解決色譜柱污染的常用方法就是老化色譜柱,一般設(shè)置柱溫低于溫度極限30 ℃,老化10 h以上。
細(xì)小雜質(zhì)顆粒進(jìn)入色譜柱引起柱子堵塞,出現(xiàn)基線(xiàn)漂移、基線(xiàn)電流增大及峰形不規(guī)則等問(wèn)題,柱效降低的嚴(yán)重程度可通過(guò)降低柱溫至室溫,造成基線(xiàn)電流增大、前沿峰、分叉峰、肩峰等不正常峰形,甚至不出峰,一般采取剪去色譜柱頭部幾厘米的方式解決,需要注意的是一定要用專(zhuān)業(yè)的切割工具,觀察基線(xiàn)是否可調(diào)零來(lái)判斷,若可調(diào)零則可嘗試剪掉色譜柱頭部一定距離來(lái)解決,若不可調(diào)零則表示固定相流失嚴(yán)重,需更換新的色譜柱。